3339-73-9 3-អាស៊ីត Phthalimidopropionic

១.១;2.1 1. ការសំយោគ phthalic anhydride alanine: បន្ថែម 100g (1.12mol) នៃ alanine ទៅ 1000mL នៃ 3-necked flask, 170g (1.15mol) នៃ phthalic anhydride, 5g នៃ triethylamine និង 650mL នៃ toluene ត្រូវបានកំដៅដោយឡែកពីគ្នា។ ក្នុងអំឡុងពេលប្រតិកម្ម ប្រតិកម្មត្រូវបានអនុវត្តរហូតដល់គ្មានដំណក់ទឹក សីតុណ្ហភាពត្រូវបានបន្ទាបដល់ 20 អង្សាសេ សីតុណ្ហភាពត្រូវបានរក្សាទុករយៈពេល 2 ម៉ោង ស្រូបទឹក ត្រងនំដុតនំស្ងួត 240.2 ក្រាមនៃ phthalic anhydride alanine ភាពបរិសុទ្ធ HPLC 99.1% ។ ទិន្នផល 97,7% ។
I-16.1 ការសំយោគនៃ 3-(l,3-dioxo-2,3-dihydro-lH-isoindol-2-yl)អាស៊ីត propanoic ចូលទៅក្នុងដបជុំបាត 3-L 4-L ត្រូវបានសម្អាត និងរក្សាដោយបរិយាកាសអសកម្មនៃ អាសូតត្រូវបានដាក់ដំណោះស្រាយនៃអាស៊ីត 3-aminopropanoic (20 ក្រាម, 224.48 mmol, 1.00 equiv) និង 1,3- dihydro-2-benzofuran-l, 3-dione (33.28 ក្រាម, 224.69 mmol, 1.00 equiv) ក្នុងអាស៊ីតអាសេទិក។ (1,200 មីលីលីត្រ) ។នេះត្រូវបានបន្តដោយការបន្ថែមប៉ូតាស្យូម acetate (66.0 ក្រាម, 672.49 mmol, 3.00 equiv) ក្នុងបាច់ជាច្រើននៅ 0 ° C ។ដំណោះស្រាយលទ្ធផលត្រូវបានកូររយៈពេល 3 ម៉ោងនៅ 80 អង្សាសេក្នុងអាងងូតទឹកប្រេង។ល្បាយលទ្ធផលត្រូវបានប្រមូលផ្តុំនៅក្រោមកន្លែងទំនេរ។បន្ទាប់មកប្រតិកម្មត្រូវបានពន្លត់ដោយការបន្ថែមទឹក 150 មីលីលីត្រ។សារធាតុរាវត្រូវបានប្រមូលដោយការច្រោះ។ជាលទ្ធផល 40 ក្រាម (81%) នៃ 3-(l ,3-dioxo-2,3- dihydro-lH-isoindol-2-yl) propanoic acid ជាសារធាតុរឹងពណ៌ស។រ/.0.15 (ក្នុង ethyl acetate: petroleum ether = 1: 1)
ល្បាយនៃ β-alanine (5.0 ក្រាម, 0.056 mol), phthalic anhydride (8.7 ក្រាម, 0.059 mol) និង DMF (20 mL) ត្រូវបានច្រាលចេញក្រោមការកូររយៈពេល 3 ម៉ោង។ល្បាយលទ្ធផលត្រូវបានត្រជាក់ទៅសីតុណ្ហភាពបន្ទប់ ចាក់ចូលទៅក្នុងទឹកទឹកកក (~100 mL) ហើយបន្ទាប់មកត្រងដោយការបឺត។នំត្រងត្រូវបានលាងសម្អាតជាបន្តបន្ទាប់ដោយទឹក (15 mL × 3) ជាតិអាល់កុល (3 mL × 3) និង ether (10 mL × 2) ហើយបន្ទាប់មកស្ងួតក្នុងកន្លែងទំនេរដើម្បីឱ្យ 2e (9.9 ក្រាម, 80%) ជាពណ៌ស។ រឹង។
137.6 ជំហានទី 6៖ ល្បាយនៃ isobenzofuran-l,3-dione (20 g, 135 mmol) និង 3-aminopropanoic acid (12 g, 135 mmol) ត្រូវបានកូរនៅសីតុណ្ហភាព 170°C រយៈពេល 6 ម៉ោង។សូមមើលរូបភាពទី 2. នៅពេលបំពេញប្រតិកម្ម ល្បាយនេះត្រូវបានពនរដោយទឹក និងស្រង់ចេញជាមួយ DCM (100 mL x 3)។ស្រទាប់សរីរាង្គរួមបញ្ចូលគ្នាត្រូវបានសម្ងួតលើអ៊ីដ្រូសែនស៊ុលហ្វាតសូដ្យូម ត្រង និងប្រមូលផ្តុំនៅក្រោមសម្ពាធកាត់បន្ថយ ដើម្បីផ្តល់អាស៊ីត 3-(l,3-dioxoisoindolin-2-yl)propanoic acid 137g (20 ក្រាម, 69%) ជាសារធាតុរឹងពណ៌ស។
3-អាស៊ីត Phthalimidopropanoic (4) ល្បាយនៃ phthalic anhydride (0.32 ក្រាម, 2.2 mmol) និង b-alanine (0.19 ក្រាម, 2.2 mmol) ត្រូវបានកំដៅក្នុងដបចំហរដល់ 150˚C រយៈពេល 2 ម៉ោង។បន្ទាប់ពីត្រជាក់ដល់ rt H2O (5 mL) ត្រូវបានបន្ថែម ហើយល្បាយប្រតិកម្មត្រូវបានស្រង់ចេញក្នុង CH2Cl2 (2 X 20 mL)។ស្រទាប់សរីរាង្គត្រូវបានស្ងួតហួតហែងលើ Na2SO4 ត្រង និងប្រមូលផ្តុំដើម្បីផ្តល់សារធាតុរឹងពណ៌ស (0.3 ក្រាម) ក្នុងទិន្នផល 62% ។IR (KBr) 1711, 2954 សង់ទីម៉ែត្រ-1;mp 140-141˚C។ផលិតផលនេះត្រូវបានគេប្រើប្រាស់ក្នុងជំហានបន្ទាប់ដោយគ្មានការបន្សុតបន្ថែមទៀត។